【与不锈同行】17-4PH不锈钢的热变形和动态再结晶(下)

3、结果和讨论

3.1 热加工行为

图3所示为不同变形条件下的流变曲线。绝大多数曲线带有单峰应力然后逐渐下降朝稳定态应力呈现为典型的DRX状态。然而当应变率增加或变形温度降低时，峰值就不再明显。在单峰行为中，DRX的新周期在第一周期完成前开始。因此，任一时间点的不同的DRX工艺阶段都有不同的晶粒。流变曲线以单峰曲线形式表示不同再结晶阶段的晶粒的平均流变应力。在有些情况下，如变形条件T＝1100℃和ε＝1s-1，流变曲线的形状表示典型的动态回复行为。而θ-σ曲线中的拐点更明显说明发生了DRX。因此进行θ-σ曲线分析来揭示是否产生DRX。图4（a）所示为该变形条件和θ-σ曲线。该图说明，不论其流变曲线的形状如何，该试样有明显的拐点（与图4（b）中所示的-dθ/dσ-σ曲线中的最小值有关），这可能.与DRX的出现有关。图4（c）所示为该试样的显微组织。在该显微组织中，在锯齿晶界处可看到一些细晶粒，证明在这种情况下出现了DRX。对于T＝1000℃和ε＝10s-1的变形条件来说，流变曲线的形状类似于典型的DRX行为（图3）。在θ-σ曲线（图4（d））和-dθ/dσ-σ曲线（图4（e））既不能确定清楚的拐点也不能确定最低值。如图4（f）所示，峰值外的软化可能归因于10 s-1时的绝热变形升温。试样显微组织中的平直晶界也意味着没有DRX存在。

人们认为在低储能时，DRX的形核是在临界应变时开始，这与临界位错密度有关，与预先存在晶界的突起有关。这些可能是在应变过程中形成的原晶界、动态再结晶晶界或大角晶粒间界（例如，这些与变形范围或变形孪晶相关）。人们通常将该机理称之为应变诱发晶界迁移（SIBM），通常用于说明多晶体中DRX的开始。然而，在高储能时，DRX是从位错蓄积形成的大角晶界的增长开始的。晶界前后位错密度的不同是DRX核生长的驱动力。

如在图1（c）和1（d）所示的单峰DRX中，成核主要沿现有晶界发生（项链机理），而且随着新晶粒位错密度的增加和进一步生长的驱动力的降低造成同时变形也使每个晶粒的生长停止。在覆盖整个晶界的第一层项链完成后，DRX才停止。然后，在再结晶和未再结晶部分间的再结晶前沿形成随后的各层。如果在达到稳态前出现应力振荡，那么，在稳态应变前就会发生几个趋于逐渐消失的再结晶和晶粒生长周期，应力行为被称之为周期峰或多峰类型。在这种情况下，晶粒的生长是由边界撞击而不是由同时变形停止的。

 

在本研究中，即使在非常低的0.001s-1应变率和1150℃的高温时也没有证据证明在流变曲线中有传统的多峰。虽然可把与该变形条件相关的流变曲线归类为单峰，但密切观察原流变曲线（图5（a））表明它不是传统的单峰流变曲线。

 

在流变曲线的峰值点过后，检测到了几个平稳期（水平应力线），然后是每个平稳期后流变应力的下降。每个平稳期表示一个瞬间稳态期（类似于峰值点），可能是新DRX周期的进展造成了每个平稳期后的流变应力下降。可把该条件看作是单峰和多峰行为的瞬态，人们称之为多瞬时稳态（MTSS）行为。正如图5b所示，在DRX的已知周期结尾和下一周期开始之间有重叠。在周期的最后阶段，再结晶过程速率相当低，而且材料在同时变形条件下加工硬化。同时，新DRX周期的速率增加，发生软化。这些同时进行的工艺导致在峰值应力后出现几个平稳期。图5（c）所示为试样的显微组织。所查明的平均原奥氏体晶粒尺寸为81μm。很明显，在这种情况下没有明显的晶粒细化，这可能是由于该条件是单峰行为和多峰行为之间的瞬态条件并与高温和低应变率变形条件有关。后面还要谈高温和低应变率变形条件。图5（c）所示在应变率为0.001 s-1，温度为1150℃时变形试样接近Zener-Hollomon参数的条件下，利用英斯特朗（Instron）设备从类似材料的热压缩测试获得的流变曲线。从图中可看出，又发生了多瞬时稳态（MTSS）行为，而且较小的Zener-Hollomon参数会导致循环行为。因此这些结果证实上述多瞬时稳态（MTSS）行为是单峰行为和多峰行为之间的瞬态这一假定。由于单峰和多峰行为分别造成晶粒细化和晶粒粗化，所以瞬态（多瞬时稳态（MTSS）行为）至关重要。

可能是恢复过程速率的增大和应变硬化速率的降低造成了带有变形温度的图3中的流变应力的下降。由于在较高温度下DRX核形成比较容易，所以开始DRX的临界应变下降。另外，晶界表面迁移是随变形温度的提高而增加的，因而DRX速率增加。所以峰值应变和稳态应变是随变形温度下降的。

可把随应变速率而增加的流变应力看成是恢复过程速率的降低和应变硬化提高。DRV速率也是随应变速率的提高而降低。由于在DRX显微组织中观察到的由DRV的出现而形成的亚结构是DRX核的起源，所以开始DRX的临界应变随应变速率的增加而增加是合理的。晶界的迁移是随速率的增加而下降的，反过来说，也使峰值和稳态应变增加。

3.2 结构分析

正如Sellars和Tegart利用Garofalo提出的双曲正弦函数表明的那样，可把热加工看成是热激活过程，可利用类似于蠕变研究中所采用的应变速率方程进行描述。根据这些研究， Zener-Hollomon参数（Z），即温度补偿的应变速率，可以与不同方式的流变应力相关联（公式（4））：相对较低应力时的幂次法则，高应力时的指数定律和各种变形条件的双曲线正弦律：

式中，Q是热加工的激活能；A'、A''、A、n'、n和α（≈β/n'）为材料常数。乘数α是把ασ归纳成给出lnε和ln{sinh（ασ）}曲线中线性线和平行线的正确范围的可调整常数。在这些表达中，流变应力与变形过程中的绝对温度和应变速率相关。然而，由于没有规定确定流变应力用的应变，所以用这些公式无法完整描述流变应力。为此，应使用表示所有曲线的相同变形或软化机理的特征应力，如开始DRX的静态应力、峰值应力或临界应力。还要指出的是材料常数和公式的本质取决于用来导出材料常数和公式的特征应力。

总的来说，人们在查找热加工常数时用的最多的是峰值应力。通过从公式（4）中表达式的两边取自然对数，就可以导出峰值的下列公式：

通过对恒温时的这些公式进行偏微分，就可导出方程n'=[∂lnε/∂lnσP]T，β＝[∂lnε/∂σP]T，n=[∂lnε/∂ln{sinh（ασP）}]，可以计算出α（≈β/n'）的值。图6（a）所示是所需的曲线。根据这些结果可计算出α＝0.011。该值与不锈钢用的约定值0.012稍有不同。通常在热变形研究中根据双曲正弦律进行分析时采用钢用的α＝0.012值是产生错误的原因。

通过采用公式（5）所示的在恒应变速率时的公式进行偏微分，可确定下列表达式：

很明显，对变形温度极度依赖的流变应力会使变形活化能的值更大。它是从可用来获得Q值的下列曲线斜率的公式产生的：（1）基于幂次定律的lnε和1/T与lnσP的曲线；（2）基于指数定律的lnε和1/T与σP的曲线，和（3）基于双曲正弦律的lnε和1/T与ln{sinh（ασP）}的曲线。所需的曲线见图6（b）所示。在幂律方程、指数方程和双曲正弦函数方程中，所计算的图6（b）回归分析用的平均校正系数分别为0.991、0.976和0.982。这说明本研究试验条件中得出337 kJ/mol变形活化能的幂律方程是恰当的。还分别使用指数定律和双曲正弦定律确定了543和442 kJ/mol的值。由于17－4 PH不锈钢在热加工条件下是奥氏体，所以可把其行为与相同合金元素的类似奥氏体不锈钢进行比较。公开出版的有关奥氏体不锈钢的变形活化能值遵循关系QCalc = 13.5×S±25。在该关系中，S是金属溶质的总重量百分比，QCalc是以kJ/mol为单位的活化能。对本研究中所使用的17－4 PH不锈钢（见表1）来说，S ＝24.7，所以QCalc＝333±25kJ/mol。因此，值337 kJ/mol是合理的。

在许多研究中，公式（6）表达式之一来自计算表观活化能的文献，如上面的分析所说，计算出的值有很大不同。337 kJ/mol的变形活化能偏离了奥氏体中的扩散活化能，它是280 kJ/mol。虽然热加工活化能取决于材料，但它通常指得是表观值，原因是通常不考虑内部显微组织状态和仅来源于试验数据生成的曲线，并假定显微组织保持恒定值3 3 7 k J / m o l用来计算Z参数。根据公式（5），可利用lnZ与ln{sinh（ασP）}的曲线来获得n和A的适当值（图6（c））。这些分析导致下列本构方程：

可利用该方程容易地获得各种变形条件的峰值应力。

3.3 DRX流变曲线的特征点

根据θ与σ关系的曲线的变化或根据－dθ/dσ与σ曲线中的最小值（这两种曲线的峰值应力前）可检测出DRX的开始。后一种曲线用来检测开始DRX的临界应力（σC）。而且，是利用θ与σ关系曲线、θ与ε关系曲线和θ与ε曲线中的拐点分别检测出了DRX开始（εC）的峰值应力（σP）、稳态应力（σs）、峰值应变（εP）、稳态应变（εs）和临界应变（εC）。图7所示为利用加工硬化速率，确定流变曲线特征点的方法。例如，峰值应力和峰值应变的准确值是分别在θ-σ曲线和θ-ε曲线中首次出现θ＝0时确定的。8图所示为流变曲线的特征点与Z的关系。对这些曲线的回归分析和考虑到Z/A无量纲参数产生下列表达式：

式中，应力值以MPa表示，峰值应变的Z指数0.11与文献中的数据相同，在0.09和0.22之间。归一化临界应力和应变可分别用σC/σP=0.89、εC/εP=0.47表示。文献报道的AISI 304奥氏体不锈钢的归一化临界应力值非常类似。研究表明，当归一化应变达到0.47的值时，DRX开始。该值与先前文献报道的AISI 304不锈钢的值接近，也在所报道的各种钢0.3～0.9的范围之内。

3.4 热变形显微组织

图9所示为当变形温度为1150℃时，在不同应变速率条件下的热变形的显微组织。该图表明平均晶粒尺寸是随着应变速率的降低而增加的。

图10所示为在应变速率为0.1s-1的条件下，不同变形温度时的显微组织。平均晶粒尺是随着变形温度的提高而增加的。晶粒尺寸随温度提高和应变速率下降而增加，其原因是位错密度下降，晶界迁移和生长率增加。

由于DRX涉及新晶粒的重复成核和有限的生长，所以平均DRX晶粒尺寸与再结晶进行时稍有不同。然而，在部分再结晶结构中，变形的晶粒也有助于晶粒测量。这样一来，直至完全DRX，平均晶粒尺寸（D）连续下降。因此，部分再结晶试样，如在0.9的真实应变的条件下，以0.1 s-1应变速率在950℃变形的试样，就不会呈现最终的DRX显微组织（图10（a））。在这种情况下，产生项链DRX，原晶粒边界为锯形，并在项链DRX上有小型DRX晶粒（图11）。图11所示为特定的温度/应变速率组合适合于产生DRX，如果应变持续，该试样就可能有明显的晶粒细化。

3.5 晶粒细化

图12所示为平均晶粒尺寸（D）与Z和峰值应力之间的关系。本分析仅使用淬火前达到稳定状态时的那些案例。因此，平均晶粒尺寸（D）相当于全部动态再结晶晶粒尺寸（DS）。根据前面所述，要去除应变对晶粒尺寸的影响和建立动态再结晶晶粒尺寸与Z间的正确关系，排除部分再结晶试样就非常关键。如图所示，当Z或峰值应力下降时，DRX晶粒尺寸明显下降。在本研究中。当应变速率为0.1 s-1，变形温度为1000℃时，所获得的最小晶粒尺寸为11μm。图12中的数据可拟合到下列幂乘关系中：

式中，DS和σP分别以μm和MPa表示。公式（9）中Z的指数－0.25与钢的－0.11和－0.4的传统文献数据一致。另外，公式中（10）中DS的指数－0.8在所报道的单相材料的－0.7和－0.8的范围之内。

为了确定T＝950℃，应变速率为1 s-1的变形条件，本研究中确定了DRX条件下的最大的Z和峰值应力；这里，可利用公式（9）把稳态晶粒尺寸估计为5.4μm，利用公式（8）将应变估计为1.27。不幸的是对热压缩试验来说，1.27的应变有点大。然而，要记住，是对最初晶粒尺寸为105μm进行了这些分析。无可争辩的事实是传统非连续动态再结晶（DDRX）条件下再结晶晶粒尺寸实际上与最初晶粒尺寸无关。然而降低初始晶粒尺寸，临界和稳态应变将会降低，在相对而言较低的应变时可能会达到大Z参数下的全DRX。换句话说，致密的初始显微组织中较高的晶界频率会增加潜在的成核位置，这反过来加速奥氏体的再结晶过程。

3.6 DRX图像

当结合流变曲线分析时可以使用显微组织的观察结果来建立DRX图像，如图13所示。为了建立该图，使用临界和稳态应变流变曲线分析（公式（8））确定了部分和全部DRX区域（实线）。另外，使用显微组织研究将DRX晶粒尺寸与Z联系在了一起（虚线）。还可以使用显微组织观察结果来确定DRX应变是否完成。但是，在本研究中，由于显微组织研究的困难，我们把稳态应变来作为DRX应变的完成。由于在达到稳态应变前，流变软化与DRX工艺相关，所以该假定就相当合理。如图13所示，临界和稳态应变随Z的增加而增加，同时DRX晶粒尺寸也随Z的增加而增加。可使用形成的图像来作为显示变形条件对发生DRX和对最终晶粒尺寸的影响的粗略估计。

然而，还要指出的是该图像对最初晶粒尺寸为105μm的17－4 PH不锈钢有效。当最初晶粒尺寸不同时，临界和稳态应变（实线）也将不同，因此应绘制另外一张图。换句话说，在热变形研究中，要考虑特定温度和应变速率条件下最初晶粒尺寸对DRX范围的影响。

4、结论

（1）热压缩试验中17－4 PH不锈钢的绝大多数流变曲线呈现典型的单峰应力，然后逐渐向下朝稳态应力倾斜的动态再结晶（DRX）行为。

在本研究中我们观察至有单峰和多峰行为之间的过渡状态，并把它称为多瞬时稳态（MTSS）行为。虽然有些试样呈现典型的DRV或DRX行为，但是对加工硬化与应力间关系曲线的拐点分析和对显微组织的研究分别证明产生了DRX或DRV。

（2）在进行临界探讨后，我们发现了下列公式，可用来表达热压缩过程中17－4 PH不锈钢的热加工特性。

（3）我们确定峰值应力和峰值应变的Z指数分别为0.18和0.11。

（4）我们发现DRX开始时的归一化临界应力和应变分别是σC /σP＝0.89和εC /εP＝0.47。

（5）由于项链DRX机理，晶粒明显细化。平均动态再结晶晶粒尺寸是随应变速率的增加和变形温度的降低而降低的。利用指数分别为－0.25和－1.24的幂方程式将其与Zener-Hollomon参数和峰值应力联系了起来。

（6）为了表明变形条件对发生DRX的影响和对最终晶粒尺寸的影响，我们绘制了DRX图像，来作为流变曲线分析和显微组织研究之间的纽带。